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垂直篩板型尿素廢液深度水解技術運行總結
2012-09-16 11:39:46 373
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    垂直篩板型尿素廢液深度水解技術運行總結

    李印昌1  冉草原2 

    (1.石家莊正元塔器設備有限公司 石家莊 052165;

    2.石家莊柏坡正元化肥有限公司 石家莊 050401)

     

     

    2005年,石家莊正元化肥有限公司通過技術改造,裝置年生產能力擴大到200kt/a合成氨,300kt/a尿素,其中水溶液全循環尿素工序有兩套工藝廢液解吸裝置,一套為φ800系統另一套為φ1000系統,由于采用了垂直篩板內件,解吸效果較好,解吸廢液送往解吸廢液增濃裝置蒸濃,少部分送往造氣爐夾套,隨著企業的技術改造,解吸廢液增濃裝置所需外供蒸汽逐漸失去來源,使送往造氣爐夾套的廢液量逐漸增加,由于其中仍含有尿素,造成夾套底部封頭內壁及下部形成腐蝕,水夾套使用壽命明顯減短,甚至影響安全生產,基于以上原因,公司決定以自有的垂直篩板專利技術為基礎,自主研發一套新的尿素廢液深度水解裝置,由河北正元化工工程設計公司和石家莊正元塔器設備有限公司承擔設計和設備制造,尿素深度水解項目于2011年9月20日建成并開車試運行,投運后達到了設計指標,具有投資少、蒸汽消耗低、運行穩定、可靠、占地面積小的特點,是氮肥生產污水“零排放”的關鍵技術之一。現將尿素廢液深度水解技術及其運行情況、節能減排效果進行小結。

    1.尿素水解原理及工藝技術選擇

    1.1 尿素水解原理

    水解是尿素合成的逆反應:總反應式為CO(NH2)2+H2O→2NH3+CO2。首先進行CO(NH2)2+H2O→NH4COONH2反應,然后進行甲銨分解,即進行NH4COONH2→2NH3+CO2反應。

    影響水解反應的主要因素為反應溫度、溶液停留時間、壓力及適當的反應條件。水解溫度越高,水解反應速度越快,水解所需的時間越短;適當的壓力才能達到較高的水解溫度;溶液停留時間越長,水解越徹底;適當的反應條件如:水解反應須有水參加才能進行;水解產物為NH3和CO2,降低產物濃度有利于水解反應進行,采用氣提(解吸)水解技術,可使水解產物中的NH3和CO2及時移走,使系統始終向水解方向進行,解吸時則需要降低壓力與提高溫度,水蒸氣可作為解吸提溫和氣提的主要介質等;因此在設計水解系統時要充分考慮這些影響因素。

    1.2工藝技術選擇

    尿素工藝冷凝液中含有NH36~8%(wt)、CO21~3%(wt)、Ur1~2%(wt)。早期的尿素裝置無論是引進的大化肥還是國產裝置,工藝冷凝液都是利用解吸系統回收其中的NH3和CO2,也是國內一些水溶液全循環尿素生產企業通常采用的方法,即通過一解吸塔將含尿素廢液中所含的NH3、CO2進行解吸后,再將其及所夾帶的部分水共同返回到尿素生產系統加以利用,而殘液及其所含尿素則排放或送到造氣夾套或水處理單元。這一工藝的特點是投資省、設備簡單,廢液中尿素基本沒有處理即排放,嚴重污染環境而且造成資源浪費。每生產一噸尿素損失尿素3.5~10kg,增加成本8~22元。

    隨著環保指標的嚴格,節能降耗技術的進步,大化肥廠開始引進國外的尿素深度水解工藝,部分新建尿素裝置配套建設尿素水解系統,以取代原有的尿素解吸裝置,所采用的方法為水解—解吸工藝,分為單塔、雙塔或水解器加解吸塔組合等不同的流程,典型的有以下幾種流程。

    undefined圖1為單塔流程,該流程中NH3、CO2的解吸和尿素的水解均在一個特殊設計的水解解吸塔內進行,水解解吸氣經回流冷凝器冷凝后一部分作為塔頂回流,其余部分和未凝氣回尿素生產系統。水解—解吸塔底部排出的廢液中NH3、尿素可達到10ppm以下,經換熱后可以作為鍋爐給水予以回收。

    undefined圖2為解吸和水解分開在兩個設備內進行的含尿素廢液的處理流程,解吸塔即可以分為第一解吸塔、第二解吸塔,也有的將第一解吸塔和第二解吸塔合二為一,完成解吸-水解過程,水解解吸氣經冷凝器冷凝后一部分作為頂塔回流,其余部分和未凝氣回尿素生產系統使用;圖3、圖4采用的是水解器加解吸塔的組合流程,水解器采用全浸沒式,雖然溶液停留時間長有利于尿素水解,但不利于水解產物的解吸;上述兩種水解流程的殘液經解吸脫除NH3和CO2后可作為鍋爐給水用,但也存在一些缺點,主要有:使用的蒸汽壓力較高,不適合僅有低壓蒸汽的企業采用;解吸和水解的操作壓力不同;流程復雜、設備臺數較多,操作控制較復雜,投資較高。

    按照尿素水解工藝使用的蒸汽壓力等級來分,有的采用低壓蒸汽(1.3MPa或更低)水解,適合有1.3MPa蒸汽的企業采用;有的采用中壓或高壓蒸汽(2.5MPa或3.8MPa)水解(見圖3、圖4),適合有中壓或高壓蒸汽的企業采用,相應的水解溫度也較高(210℃或230℃),存在著泵類氣蝕、不打量、填料易損壞等致運轉周期短的問題;裝置的復雜化和設備要求高,使投資提高,運行效果也是參差不齊,運行較好的企業,每生產一噸尿素氨耗降低5~10kg。

    選擇尿素工藝冷凝液的工藝技術處理方案,一是看其處理后回收的NH3、尿素能否再利用,二是所采用的工藝技術不應對尿素裝置的正常生產產生不利影響,三是處理后排放液中NH3、尿素的含量應低于5ppm,四是投資省,五是要與企業現有的蒸汽等級情況相適應,基于以上因素。

    結合企業具有1.3MPa蒸汽的條件以及具有較強的工藝、設備的研發、制造能力,公司決定自主研發垂直篩板型尿素廢液深度水解技術,采用低壓汽提的工藝方案,采用具有自主知識產權的高效垂直篩板塔內件,對水解解吸塔進行優化,使解吸水解塔合二為一作為水解氣提塔,解吸與水解操作壓力均為~1.05Mpa,在較低溫度下實現尿素的水解,達到水解處理后廢液組分NH3≤5ppm、尿素≤5ppm目標,從而實現裝置占地面積小、投資少、蒸汽消耗低、運行穩定、可靠的目的。

    2.工藝流程及主要設備選型

    2.1垂直篩板型尿素廢液深度水解工藝流程簡介

    undefined兩套尿素的工藝冷凝液由水解給料泵送至水解換熱器,與來自水解塔底部的廢液進行換熱后送入水解塔上部,與水解塔底部加入的蒸汽逆流接觸,經垂直篩板型塔盤水解、解吸、氣提后,塔頂得到的NH3-CO2-H2O氣體混合物,進入回流冷凝器,一部分冷凝液由回流泵返回水解塔塔頂,作為回流液,另一部分分別送往兩套尿素裝置的一蒸加熱器熱利用段,經一吸冷卻器進入一吸塔,未凝氣送二循一冷器。水解塔塔底排出的廢液中尿素含量小于5ppm、氨含量小于5ppm,此廢液經水解換熱器冷卻后可作為低壓鍋爐補水。

    回流冷凝器的操作是根據解吸負荷及生產系統的水平衡情況,通過改變進入水解塔回流液流量來調節水解氣的組成,使得隨水解氣返回生產系統的水量得到適宜的控制。

    該技術具有流程簡單、熱回收效果好、設備較少,塔內氣液接觸充分,液體停留時間長,有利于水解和解吸進行的特點,其工藝流程簡圖見圖5。

    2.2垂直篩板型尿素廢液深度水解塔的特點

    新型垂直篩板已在多種傳質、傳熱領域中成功應用,它具有阻力小,氣液接觸充分,傳質效率高,空間利用率高、處理能力大、操作彈性大、結構簡單、可靠、投資省、抗結垢、防堵塞性能好、板上液面梯度小,液面橫向混合好、無流動及傳質死區等諸多優勢,應用在尿素廢液深度水解塔上可以使氣液接觸充分,液體停留時間長,塔板效率高、有利于尿素的水解和產物的解吸,因此決定采用它作為水解塔傳質單元。

    垂直篩板型尿素廢液深度水解塔的結構和工作原理為:塔板由新型垂直篩板傳質單元組成,設置了特殊的結構,保證尿素廢液在塔板上的停留時間;由下層塔板上升的氣體經升氣孔后通過新型垂直篩板傳質單元進行傳質、傳熱,塔板上的液層被分散成大量直徑不等的細小液滴及氣泡,形成很大的傳質表面,尿素廢液在塔板上的停留時間長,實現尿素的完全水解;解吸產物NH3和CO2則不斷地及時移走,完成解吸過程,形成了連續的反應-精餾體系,使反應始終向水解方向進行。完成傳質、傳熱過程后,液滴返回板上液層內,氣體繼續上升至上層塔板,繼續進行水解—氣提過程。

    2.3主要設備選型

    根據流程模擬和工藝計算,確定了主要設備的參數,主要設備選裝置的控制采用DCS集中控制,實現了操作控制的自動化,節省了人力成本。

    工藝、設備設計相結合,采用了合理的設備材料和結構,對設備制造過程進行優化控制;同時對裝置的平面布置、配管、土建等專業的配合進行了優化,裝置占地~7000×9000,建設總投資700萬元,相比國內同類裝置,投資額降低約1/3。

    3.裝置運行操作控制工藝指標及運行效果小結

    3.1裝置運行操作控制工藝指標

    通過優化、篩選,確定了垂直篩板型尿素廢液深度水解裝置的運行操作控制工藝指標,主要設計指標與操作工藝指標對比見表2。

    2垂直篩板型尿素廢液深度水解主要設計指標與操作工藝指標對比

    序號

    工藝指標名稱

    指標單位

    設計指標范圍

    實際運行指標

    1

    水解塔操作壓力

    MPa

    1.0~1.05

    1.05

    2

    水解塔塔底溫度

    180~185

    185

    3

    水解塔塔頂溫度

    140~145

    145

    4

    水解塔塔頂冷凝溫度

    80~85

    80-83

    5

    水解塔CO2加入量

    m3/h

    1.5

    3.2裝置運行效果小結

    垂直篩板型尿素廢液深度水解項目自2011年9月20日在石家莊正元化肥有限公司建成并開車試運行,投運后達到了設計指標,3.3裝置運行后改進措施及收到的其它效果

    垂直篩板型尿素廢液深度水解裝置自開車投入運行后,經過操作人員的熟練和工藝探索以及對指標、操作控制的優化篩選后,各項指標運行正常,體現出了操作簡單、靈活、安全可靠的特點,同時針對水解回流泵易發生氣蝕、不打量、填料易漏等問題,通過攻關和優化工藝操作條件及采取必要的技術手段后,徹底解決了問題,為裝置的穩定運行創造了條件。

    垂直篩板型尿素廢液深度水解裝置運行后,原兩套尿素裝置的各一套工藝廢液解吸裝置(φ800和φ1000系統)全停,全部負荷由深度水解裝置承擔,裝置也達到了設計最大負荷達到25m3/h,蒸汽消耗為≤300Kg/m3,不僅可回收尿素工藝冷凝液中的氨和尿素,使尿素氨耗下降10-15Kg/t尿素,而且回收的氨和二氧化碳是以甲銨液的形式全部返回尿素裝置的中壓系統,將有效降低循環系統的負荷,優化尿素裝置的操作條件,有利于整個系統的水平衡及氨耗的降低,水解后廢水中氨及尿素質量分數5ppm以下,可作為鍋爐補充水,達到了設計要求,收到了較好的經濟效益。

    4.小結

    垂直篩板型尿素廢液深度水解工藝技術,采用1.3Mpa蒸汽,具有投資少、蒸汽消耗低、水解后廢水中氨及尿素含量極低、運行穩定、可靠、占地面積小的特點,有利于尿素系統水平衡及氨耗的降低,尤其適合于水溶液全循環法尿素裝置的工藝冷凝液的處理是氮肥生產污水“零排放”的關鍵技術之一。



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